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LYWS-9變壓器油微水測量儀采用卡爾-菲休庫侖滴定法,能可靠地對液體、氣體、固體樣品進行微量水分的測定。測試時,對于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應的物質,可配用相應的固體、氣體、液體進樣器進行間接測定,是一種高效率、全自動的分析儀器。廣泛應用于電力、石油、化工、醫(yī)藥、鐵路、環(huán)保、科研院校等行業(yè)。
*章 LYWS-9變壓器油微水測量儀概 述
微量水分全自動測定儀是一種全新研制的微量水分測定分析儀器,該儀器采用了高分辨率的彩色觸控液晶顯示器,人機對話方便、直觀,易于操作。儀器采用了數據存儲量大、運行快速平穩(wěn)且抗干擾性能優(yōu)異的高性能ARM處理器,具有檢測速度快、精度高的突出優(yōu)點。儀器具有故障自診功能,測試結束,顯示并打印測定結果。儀器具有測量電位動態(tài)曲線指示功能,使測試狀態(tài)更直觀;儀器數據存儲量大,多可存儲1000條數據記錄;儀器具有延時測定功能,在測試較低水分含量試樣時十分有效;儀器采用了滑動式觸控攪拌調速;水分含量計算公式包含了按體積、重量等關鍵參數計算的多種算法;測試過程中,如需修改計算公式的相關參數,可及時修改且不影響水分測定結果,水分含量則按照新修改的參數計算得出,方便了用戶的使用。
該儀器采用卡爾-菲休庫侖滴定法,能可靠地對液體、氣體、固體樣品進行微量水分的測定。測試時,對于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應的物質,可配用相應的固體、氣體、液體進樣器進行間接測定,是一種高效率、全自動的分析儀器。廣泛應用于電力、石油、化工、醫(yī)藥、鐵路、環(huán)保、科研院校等行業(yè)。
第二章 技術參數
滴 定 方 式: 電量滴定(庫侖分析)
測 定 范 圍: 0ug~100mg(典型值10ug~100ug)
靈 敏 閾: 0.1ug
準 確 度: 100ug±3ug,500ug以上不超過±3%(不含進樣誤差,環(huán)境濕度誤差)
試 樣 類 型: 固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)
顯 示 方 式: 64K色高清晰度觸摸顯示器
數 據 存 儲: 1000條試驗記錄
狀 態(tài) 指 示: 動態(tài)曲線、文字顯示
攪 拌 調 速: 滑動觸控面板調速
日 期 時 間: 掉電十年正常運行實時時間
打 印 機: 微型熱敏打印機,紙寬56mm
電 源: AC 220V±10V 、50Hz±2.5Hz
功 率: 50VA
使用環(huán)境溫度: 5~35℃
使用環(huán)境濕度: ≤85%
外 形 尺 寸: 330mm X 260mm X 220mm(長x寬x高)。
第三章 工作原理
卡爾菲休試劑同水的反應式為:
I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……(1)
C5H5N·SO3+CH3OH——C5H5N·HSO4CH3 ……(2)
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶,甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘,所有生成的碘, 依據法拉第定律, 同電荷量成正比例關系。如下式:2I--2e——I2……(3)
由(1)式可以看出,參加反應的碘的克分子數等于水的分子數。把樣品注入電解液中,樣品中的水分即參加反應,通過儀器可反應出過程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根據電解出相同數量碘所用的電量,經儀器計算,在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量,該儀器采用電解電流自動控制系統,電解電流大小可根據樣品中水分含量的大小自動調整,大可達到300毫安。
第四章 LYWS-9變壓器油微水測量儀結構特征
一、整機結構見圖1:
(1)陰極室干燥管
(2)陽極室干燥管(根據用戶需要①、②兩干燥管可由1個彎干燥管放于(2)處代替)
(3)測量電極
(4)滴定池(陽極室)
(5)電解電極
(6)試樣注入口
(7)觸摸式彩色LCD
(8)電源開關
(9)攪拌子
(10)夾持器
(11)“電解”插座
(12)“測量”插座
(13)打印機
(14)散熱風扇
(15)保險絲盒
(16)電源插座
第五章 LYWS-9使用方法
一、滴定池的清洗、干燥和裝配:
在使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內烘干,然后自然冷卻。注意陰極室、測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有機溶劑進行清洗,清洗后用吹風機吹干。清洗時應注意,不要清洗到電極引線處(見圖2),否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。
把硅膠裝入干燥管中,注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好(見圖3)。
完成上述操作后,把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封管不裝外,其他均裝到相應的部位上,輕輕轉動一下,使其較好的密封。
3、將大約100~120毫升的試劑用漏斗(必須干凈、干燥)通過密封口注入到陽極室,再用漏斗向陰極室注入試劑,陰極室和陽極室的液面高度要保持*。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉動一下,使其較好的密封(該操作應在通風櫥內進行)。把測量電極、電解電極插頭分別插入“測量”、“電解”插座中。
二、操作界面功能介紹:
1、開機,顯示開機界面后數秒時間內儀器自動進入測試界面:
如需開關電解電流或啟停攪拌,可以點擊“電解”和“攪拌”按鈕。點擊“開始”,顯示“正在滴定”狀態(tài),可以將試樣通過注樣口注入,儀器自動進行滴定。滴定完畢,顯示實測水分值并打印測定結果。如需更改計算公式,可點擊“設置”按鈕進入設置菜單界面(見下頁)。
該界面下可以設置計算公式、查看試驗記錄、設置打印機、設置延時時間等,并可調整滴定池內攪拌子的攪拌速度:向右滑動攪拌速度調整滑塊可調高攪拌速度,向左滑動滑塊則調低攪拌速度(一般設置攪拌速度為“4”檔)。
公式選擇
該界面下可以點擊要選擇的公式以確認。點擊右上方的“公式參數設定”按鈕進入選定公式的參數設置界面。該界面對各公式中使用到的參數做了相應說明:
公式1:F1=DT/(V*SG) ppm 測量結果/(試樣體積×比重)
公式2:F2=DT/(W-w) ppm 測量結果/(試樣總重量—皮重)
公式3:F3=DT/W′ ppm 測量結果/試樣重量
公式4: F4=DT/(W/K) ppm 測量結果/(試樣重量/稀釋系數)
公式5:F5=DT ug 測量結果(實測水分值 )
其中,DT—實測水分值,單位:ug;
V—試樣進樣體積,單位:ml;
SG—試樣密度,單位:g/ml;
W—試樣總重,單位:mg;
w—皮重,單位:mg;
W′—試樣重量,單位:mg;
K—稀釋系數。
試驗記錄
該界面為試驗數據記錄界面,可以查看之前所進行測試的試驗結果數據記錄。點擊“上翻”、“下翻”可向上、向下逐條翻看記錄。點擊“清除”,彈出清空試驗記錄提示框,若在提示框中點擊“確定”,可刪除所有數據記錄。
打印設置
該界面下可選擇設置啟用或禁用打印機。啟用時,測試完畢后,儀器自動打印測試結果;禁用時,不打印測試結果。
延時設置
該界面中可設置點擊“開始”后接通滴定電流的時間,單位為秒。假如設定的延時時間為10秒,則點擊“開始”10秒后,滴定電流才接通。這種處理方法,通常是在測定較小含水量試樣時使用。
三、電解液的平衡穩(wěn)定過程:
1、打開電源開關,進入測試界面后,儀器自動開啟攪拌并電解。滴定池內攪拌子的轉速在儀器出廠前已經調整好,一般無需調整,如要調整,可進入設置菜單界面操作,使攪拌子旋轉平穩(wěn),以不使試劑飛濺到池壁上為準。
2、測試界面工作狀態(tài)處如指示“電解液過碘”,表明電解液處于電解碘過量狀態(tài),出現這種情況,可以通過樣品注入口注入適量蒸餾水,直到儀器工作電壓曲線接近零點并達到水平平衡為止。
四、儀器的標定:
當儀器達到初始平衡點而且比較穩(wěn)定時,可用純水進行標定。具體操作如下:
用0.5ul進樣器抽取0.1ul的純水,為標定做好準備。
按“開始”鍵,然后把純水通過進樣旋塞注入到陽極室試劑中,注意:應使進樣器針尖插入到試劑中,針尖避免與滴定池內壁和電極接觸。注入純水后滴定會自動開始。
蜂鳴器響,信息提示“測試完畢”,顯示結果為100±3ug(不含進樣誤差),一般標定2~3次, 顯示結果在誤差范圍內就可以進行試樣的測定。
五、測定操作:
在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中,陽極室內的試劑會自然產生少量的碘,其結果將破壞儀器的平衡點。出現這種情況應用進樣器抽取少量的純水,通過進樣旋塞注入到陽極室,直到儀器重新恢復到平衡點,才能進行測定操作。
跟儀器的標定類似,當儀器達到穩(wěn)定平衡狀態(tài)—電壓基線是一條接近零點的水平直線(平衡點位置)時,可以進行試樣的測試(以液體試樣,采用含量計算公式F1為例闡述操作過程):
取樣:
用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器。
2、試樣注入和測定
取樣后,點擊“開始”按鈕,儀器顯示狀態(tài)“正在滴定”,通過進樣旋塞把試樣注入到陽極室內,滴定自動開始,水分值不斷增加。滴定結束,蜂鳴器響,狀態(tài)信息提示:測定完畢。打印機在啟用狀態(tài)下將打印出測定結果。
如在滴定尚未結束時要改變使用的計算公式或公式中的相關參數,可在滴定結束前點擊“設置”-“公式選擇”(-“公式參數設定”)來完成。
第六章 LYWS-9注意事項
一、試劑的注意事項:
1、在正常的測定過程中,每100毫升試劑可與不少于1克的水進行反應,若測定時間過長,試劑敏感性下降,應更換新試劑。
2、陽極室中的試劑,如果在滴定過程中發(fā)現放出大量的氣泡或試劑被污染成單紅褐色,此時空白電流會增大,滴定的再現性會降低,還會使到達終點的時間延長,這種情況應盡快更換試劑。
3、滴定時間超過半小時,儀器尚不能穩(wěn)定,此時應按電解鍵停止攪拌,觀察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產生,如果沒有或很少,應更換試劑。
4、更換試劑時要小心,不要吸入或用手接觸試劑,如與皮膚接觸,應用水沖洗干凈。
二、測定的注意事項
1、把試樣注入滴 定池時,液體進樣器的針頭應插入試劑中。試樣不應與滴定池內壁及電極接觸。
2、該儀器的典型測定范圍是10μg~100μg,為了得到準確的測定結果,要根據試樣的含水量來控制試樣的進樣量。
3、儀器必須使用廠方原配的電解液,以保證其測量精度。
第七章 LYWS-9維護與保養(yǎng)
一、儀器的安放場所:
1、儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內,其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短儀器的壽命。
2、儀器應放在室溫高于5?C且低于40?C的地方。
3、不要將儀器放在陽光直射的地方和濕度大的地方,環(huán)境濕度應不大于65%。
4、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器設備附近。
二、試劑的維護
1、把試劑存放于通風良好、環(huán)境溫度在5?C~25?C相對濕度不大于65%的地方,如果試劑被直接曝曬或置于高溫下,則二氧化硫和碘就會從吡啶中釋放出來,導致試劑失效。
2、對試劑的毒性、氣味和易燃性必須十分小心,應在通風良好的試驗臺上裝入或更換試劑。
三、硅膠墊的更換
試樣注入口的硅膠墊,過久的使用穿過硅膠墊的針孔變的無收縮性,使大氣中的水分進入滴定池而產生誤差,此時應更換硅膠墊。
四、硅膠更換
1、當干燥管里的硅膠由藍色變至淺藍色時,應更換硅膠。
2、更換時應注意不要將硅膠粉末裝入干燥管,否則會出現下列現象:
(1)試劑從陰極室全部排出,陰極室無試劑而使電解終止。(見圖4a)
(2)陽極室試劑進入陰極室,使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上,而降低電解效率(見圖4b)。
五、滴定池磨口的保養(yǎng):
大約一星期要轉動一下滴定池的磨口連接處,在不能輕松轉動時,應重新涂上薄薄的一層真空脂(注意:真空脂不宜涂的過多,否則使其進入滴定池而造成測量誤差),如果不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要經常保養(yǎng)好,使它們便于拆卸清洗。
六、滴定池磨口連接處理:
如果滴定池磨口連接處牢固的粘接在一起,不宜拆卸時,按下程序拆卸:
1、排去滴定池中的試劑,并沖洗干凈。
2、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮,然后用手輕輕轉動磨口處的零件,即可拆卸。
3、如仍不能拆卸,請將滴定池放在2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的溶液浸泡,其液面如下圖5所示,必須注意,不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進入液體,浸泡約十幾個小時或24小時后,即可拆卸(此方法可重復進行)。
七、測量電極的保養(yǎng):
1、當磁力攪拌器快速攪拌時,應注意攪拌子可能會跳動而毀壞電極。
2、當測量電極放入或取出時,應先關閉攪拌電機,待攪拌子停止旋轉之后再進行。注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。
3、測量電極彎曲而沒有短路時可以使用。也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部,慢慢修整鉑金電極的頂端,可用的電極如下圖6所示:
當測量電極被污染時,可用丙酮對測量電極進行擦拭,如果電極上的污物仍不能去掉,請用酒精燈火焰均燒鉑絲球端(如圖7 )(請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端,以免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂)。
當測量電極發(fā)生滲漏現象即電極內有明顯的試劑存在(如下圖8),可用萬用表來測量電極,如果測得電阻大于100KΩ,說明電極仍可以使用,否則應更換新的電極。
八、陰極室保養(yǎng):
當要拆卸陰極室時,因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出,
所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁(如下圖9)。
2、陰極室的清洗
陰極室受到污染可能會出現下列現象:
(1)降低電解效率,延長電解時間。
(2)由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。
(3)滴定速度不穩(wěn)定,且不能到達終點。
如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表以及鉑網上的污垢(注意不要碰壞鉑絲及鉑網),把丙酮充入陰極室,用橡皮塞或類似的東西封好干燥管的接口,充分搖晃以除去內部的污垢(可以重復進行)。然后把丙酮整個倒在玻璃件外表面上清洗,但不要沖洗到電極引線。當不能沖洗干凈時,請將陰極室浸入到裝有稀硫酸的燒杯中(見圖10),注意不要碰壞鉑絲和鉑網。
3、陰極室的干燥
用風機的熱風烘干陰極,如下圖11所示部分為水分難于烘干處,要*干燥。當有可能存在剩余水分時,把陰極室放入真空干燥管中,干燥11小時左右即可。
產品裝箱單
儀器名稱:絕緣油微水測量儀
儀器型號: 主機編號
序號 | 配件名稱 | 數量 | 單位 | 備注 |
1 | 微水儀主機 | 1 | 臺 |
|
2 | 電解池 | 1 | 套 |
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3 | 電源線 | 1 | 條 |
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4 | 熱敏打印紙 | 1 | 卷 |
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5 | 攪拌子 | 1 | 個 |
|
6 | 微量進樣器(0.5ul) | 1 | 支 |
|
7 | 微量進樣器(50ul) | 1 | 支 |
|
8 | 硅膠墊 | 6 | 個 |
|
9 | 電解液 | 1 | 瓶 | 500ml
|
10 | 干燥劑 | 1 | 包 |
|
11 | 裝箱單 | 1 | 份 |
|
12 | 合格證 | 1 | 份 |
|
13 |
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此裝箱單所列內容是指包裝箱內應包括的設備和資料,請仔細檢查,如有不符,請立即與廠家。